Авторы: Власов И.А., Петрова Д.А.
- ФГБОУ ВО «Уральский государственный горный университет», г. Екатеринбург
- ООО «Первый горно-металлургический институт», г. Екатеринбург
Аннотация
Учитывая сложность выявления взаимосвязей золота при минералогическом анализе оптической и электронной микроскопией, технологической минералогии необходимо разрабатывать новые методы корреляции ценных элементов. Для выявления взаимосвязей элементов в ряде случаев может помочь атомно-эмиссионный спектральный анализатор «Гранд-поток» с сцинтилляционным регистрированием. Применение комплекса быстро и с высокой долей достоверности выявило отсутствие взаимосвязи золота с теллуром в хвостах выщелачивания.
Учитывая сложность выявления взаимосвязей золота при минералогическом анализе оптической и электронной микроскопией, технологической минералогии необходимо разрабатывать новые методы корреляции ценных элементов. Для выявления взаимосвязей элементов в ряде случаев может помочь атомно-эмиссионный спектральный анализатор «Гранд-поток» с сцинтилляционным регистрированием. Применение комплекса быстро и с высокой долей достоверности выявило отсутствие взаимосвязи золота с теллуром в хвостах выщелачивания.
Ключевые слова: Атомно-эмиссионный спектрометр, технологическая минералогия, золото, теллур, хвосты обогащения.
При обогащении полезных ископаемых, практически неизбежно происходит потеря части ценного компонента с хвостами обогащения. Такого рода хвосты требуют тщательного изучения, с целью выявления причин, по которым ценный компонент не извлекся. Изучением продуктов обогащения занимается технологическая минералогия, в которой большинство задач решаются применением электронной и оптической микроскопии.
Сложность, при изучении хвостов обогащения, заключается в том, что зерна, содержащие ценный компонент, сложно обнаружить и достоверно диагностировать, особенно когда речь идет о таком полезном ископаемом как золото, размер зерен которого порой составляет менее 10 мкм, а содержание не превышает первых граммов на тонну.
На помощь специалистам, занимающимся технологической минералогией, может прийти аналитическое оборудование, применяемое для обнаружения малых концентраций вещества.
В качестве примера аналитического оборудования которое способно регистрировать низкие содержания химических элементов является атомно-эмиссионный анализатор «Гранд-Поток»
Атомно-эмиссионный спектральный анализ на комплексе «Гранд-Поток» проводится следующим образом. Порошковая проба транспортерными лентами подается в камеру сгорания, где с помощью дугового разряда происходит возбуждение атомов вещества. Испускаемое атомами излучение раскладывается на спектр, поступает на детектор и регистрируются. Анализ положений и интенсивностей спектральных линий позволяет определить качественно-количественный состав пробы.
Особенностью анализа на установке «Гранд-Поток» является постепенная подача пробы и возможность записи сцинтилляционного излучения анализируемого компонента в различный момент времени. В графическом исполнении в момент попадания частицы в область анализа, на временном интервале можно увидеть резкое повышение интенсивности анализируемой линии. Графическое отображение пролета частицы изображено на рисунке 1.
Сложность, при изучении хвостов обогащения, заключается в том, что зерна, содержащие ценный компонент, сложно обнаружить и достоверно диагностировать, особенно когда речь идет о таком полезном ископаемом как золото, размер зерен которого порой составляет менее 10 мкм, а содержание не превышает первых граммов на тонну.
На помощь специалистам, занимающимся технологической минералогией, может прийти аналитическое оборудование, применяемое для обнаружения малых концентраций вещества.
В качестве примера аналитического оборудования которое способно регистрировать низкие содержания химических элементов является атомно-эмиссионный анализатор «Гранд-Поток»
Атомно-эмиссионный спектральный анализ на комплексе «Гранд-Поток» проводится следующим образом. Порошковая проба транспортерными лентами подается в камеру сгорания, где с помощью дугового разряда происходит возбуждение атомов вещества. Испускаемое атомами излучение раскладывается на спектр, поступает на детектор и регистрируются. Анализ положений и интенсивностей спектральных линий позволяет определить качественно-количественный состав пробы.
Особенностью анализа на установке «Гранд-Поток» является постепенная подача пробы и возможность записи сцинтилляционного излучения анализируемого компонента в различный момент времени. В графическом исполнении в момент попадания частицы в область анализа, на временном интервале можно увидеть резкое повышение интенсивности анализируемой линии. Графическое отображение пролета частицы изображено на рисунке 1.
Рис. 1. – Фрагмент временного графика, на котором запечатлено два повышения интенсивности спектральной линии
На графике вертикальная ось показывает интенсивность спектральной линий. Горизонтальная ось показывает временной интервал. Шаг измерения по времени составляет 0,002 сек. Интенсивность фона спектральной линий элемента составляет порядка 3 единиц. В итоге на графике видно, что на 0,306 и 0,312 секунде анализа было зафиксировано два повышения интенсивности спектральной линии (вспышке), это означает, что в область анализа попали две частицы, содержащие определяемый компонент.
При наложении графиков интенсивностей линий различных элементов можно увидеть разного рода ситуации. Пример различных вариантов наложения графиков приведен на рисунках 2 и 3.
При наложении графиков интенсивностей линий различных элементов можно увидеть разного рода ситуации. Пример различных вариантов наложения графиков приведен на рисунках 2 и 3.
Рис. 2. – Фрагмент временного графика, на котором запечатлено поведение характерных линий различных элементов при одновременном повышении интенсивностей
Рис. 3. – Фрагмент временного графика, на котором запечатлено поведение характерных линий различных элементов при неодновременном повышении интенсивностей
При совпадении вспышек на графиках (рис.2) различных элементов можно говорить о их связи между собой. При этом связь элементов может быть, как на атомарном уровне, например, оба элемента входят в состав одного минерального вида. Так и на уровне случайных совпадений, возникших из-за слипания различных частиц, содержащих определяемые элементы.
При несовпадении вспышек на графиках (рис. 3) можно однозначно утверждать, что элементы не связаны между собой.
Для апробации метода была выбрана золотосодержащая проба. Проба являлась хвостом выщелачивания гравитационного концентрата. Остаточное содержание золота в пробе составило порядка 5 г/т. В качестве основной версии высокого содержания золото в хвостах выщелачивания выдвигалось предположение о том, что золото в пробе химически связанно с теллуром. Подобного рода соединение могло присутствовать в пробе изначально или возникнуть при в результате взаимодействия теллура с золотом в ходе выщелачивания.
Для определения взаимосвязи золота с теллуром проба была проанализирована на атомно-эмиссионном спектрометре «Гранд-Поток» с записью вспышек золота и теллура на протяжении анализа. Для исключения случайных совпадений и подтверждения данных, анализ пробы проводился 5 раз, при длительности единичного записывания 16 секунд и шаге 0,02 секунды. Вид графиков, фиксирующих вспышки линий золота и теллура, приведен на рисунках 4 - 6.
При несовпадении вспышек на графиках (рис. 3) можно однозначно утверждать, что элементы не связаны между собой.
Для апробации метода была выбрана золотосодержащая проба. Проба являлась хвостом выщелачивания гравитационного концентрата. Остаточное содержание золота в пробе составило порядка 5 г/т. В качестве основной версии высокого содержания золото в хвостах выщелачивания выдвигалось предположение о том, что золото в пробе химически связанно с теллуром. Подобного рода соединение могло присутствовать в пробе изначально или возникнуть при в результате взаимодействия теллура с золотом в ходе выщелачивания.
Для определения взаимосвязи золота с теллуром проба была проанализирована на атомно-эмиссионном спектрометре «Гранд-Поток» с записью вспышек золота и теллура на протяжении анализа. Для исключения случайных совпадений и подтверждения данных, анализ пробы проводился 5 раз, при длительности единичного записывания 16 секунд и шаге 0,02 секунды. Вид графиков, фиксирующих вспышки линий золота и теллура, приведен на рисунках 4 - 6.
Рис. 4 – График фиксации повышения интенсивности линии золото при единичном накоплении данных
Рис. 5 – График фиксации повышения интенсивности линии теллур при единичном накоплении данных
Рис. 6 – Сведение графиков фиксации повышения интенсивности линии, содержащих золото и теллур с удалением фоновых значений
В результате при единичном накоплении данных фиксировалось более 8000 временных интервалов. В среднем в каждом накопленном спектре фиксировалось по 700 вспышек золота и теллура. При этом одновременные вспышки золота и теллура, обнаруживается порядка 100 раз. Что составляет около 14% от числа всех вспышек зерен как золота, так и теллура. Анализ одновременных вспышек золота и теллура не выявил достоверных корреляционных зависимостей.
Полученные данные измерений позволяют, с высокой долей достоверности, утверждать, что в пробе хвостов выщелачивания золото с теллуром не связано. Одновременные вспышки спектральных линий золота и теллура, образовались в результате случайности, возникшей в следствии высокого количественного содержания зерен золота и теллура.
Анализ пробы методом атомно-эмиссионной спектрометрии с фиксацией изменения содержания элементов по времени, показал свою эффективность при выявлении взаимосвязи золота с теллуром для золотосодержащей пробы хвостов выщелачивания.
В качестве недостатков метода можно отметить неоднозначность результатов при совпадении графиков анализируемых компонентов. Совпадение графиков может указывать как на совместное нахождение элементов в составе одного зерна, так и на случайный одновременный пролет. При этом при больших содержаниях анализируемых элементов случайные наложения неизбежны.
В качестве достоинств метод стоит отметить:
- высокую скорость анализа (единичное измерение проводится за 16 секунд);
- высокую достоверность данных, при отсутствии совпадении графиков анализируемых элементов;
- на анализ требуется порядка 0,15 гр пробы;
- анализ позволяет сравнивать и выявлять ассоциации широкого спектра элементов.
Полученные данные измерений позволяют, с высокой долей достоверности, утверждать, что в пробе хвостов выщелачивания золото с теллуром не связано. Одновременные вспышки спектральных линий золота и теллура, образовались в результате случайности, возникшей в следствии высокого количественного содержания зерен золота и теллура.
Анализ пробы методом атомно-эмиссионной спектрометрии с фиксацией изменения содержания элементов по времени, показал свою эффективность при выявлении взаимосвязи золота с теллуром для золотосодержащей пробы хвостов выщелачивания.
В качестве недостатков метода можно отметить неоднозначность результатов при совпадении графиков анализируемых компонентов. Совпадение графиков может указывать как на совместное нахождение элементов в составе одного зерна, так и на случайный одновременный пролет. При этом при больших содержаниях анализируемых элементов случайные наложения неизбежны.
В качестве достоинств метод стоит отметить:
- высокую скорость анализа (единичное измерение проводится за 16 секунд);
- высокую достоверность данных, при отсутствии совпадении графиков анализируемых элементов;
- на анализ требуется порядка 0,15 гр пробы;
- анализ позволяет сравнивать и выявлять ассоциации широкого спектра элементов.
Литература
1. Дзюба А.А., Лабусов В.А., Васильева И.Е., Шабанова Е.В., Бабин С.А. Аналитические возможности спектрального комплекса «Гранд-Поток» при сцинтилляционном определении содержания золота и серебра в геологических пробах // Аналитика и контроль. – 2017. - Т.21, – №1, – С.6-15.
2. Шибанова Е.В., Бусько А.Е., Васильева И.Е. Дуговой сцинтилляционный атомно-эмиссионный анализ порошковых проб при использовании МАЭС с высоким временным разрешением // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. – 2012. – Т.78, -№1-II. С.24-33.
3. Лабусов В.А. Комплексы приборов для атомно-эмиссионного спектрального анализа на основе спектрометра «Гранд» // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. - 2008. - Т.74, - №4, - С.21-29.
4. Бабин С.А. Быстродействующие анализаторы МАЭС на основе линеек БЛПП-2000 // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. - 2015. - Т.81, - №1-II. - С.108-113
5. Васильева И.Е. Методика определения содержания золота и серебра в геологических образцах с использованием сцинтилляционного атомно-эмиссионного анализа с высоким временным разрешением // Аналитика и контроль. – 2010. – Т.14, - №4, - С.201-213.
6. Райхбаум Я.Д., Стахеев Ю.И. Сцинтилляционный спектральный метод минералогического анализа // Аналитическая химия. 1965. – Т.20, - №3, - С.299-304.
7. Семенов З.В. Алгоритм обработки последовательностей спектров для сцинтилляционного атомно-эмиссионного спектрального анализа // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. – 2015. – Т.81,- №1-II. С.135-142
8. Васильева И.Е. Изучение гранулометрического состава порошков стандартных образцов природных сред // Стандартные образцы. – 2015. – №1, – С.39-49.
9. Шибанова Е.В. Оценка размера частиц золота и серебра в геологических образцах с использованием сцинтилляционного атомно-эмиссионного анализа с высоким временным разрешением // Аналитика и контроль. – 2010. –Т.14, - №4. – С.186-200
10. Прокопчук С.И. Сцинтилляционный спектральный анализ в геологии. Иркутск: Институт геохимии СО РАН, 1994. 64с.
2. Шибанова Е.В., Бусько А.Е., Васильева И.Е. Дуговой сцинтилляционный атомно-эмиссионный анализ порошковых проб при использовании МАЭС с высоким временным разрешением // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. – 2012. – Т.78, -№1-II. С.24-33.
3. Лабусов В.А. Комплексы приборов для атомно-эмиссионного спектрального анализа на основе спектрометра «Гранд» // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. - 2008. - Т.74, - №4, - С.21-29.
4. Бабин С.А. Быстродействующие анализаторы МАЭС на основе линеек БЛПП-2000 // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. - 2015. - Т.81, - №1-II. - С.108-113
5. Васильева И.Е. Методика определения содержания золота и серебра в геологических образцах с использованием сцинтилляционного атомно-эмиссионного анализа с высоким временным разрешением // Аналитика и контроль. – 2010. – Т.14, - №4, - С.201-213.
6. Райхбаум Я.Д., Стахеев Ю.И. Сцинтилляционный спектральный метод минералогического анализа // Аналитическая химия. 1965. – Т.20, - №3, - С.299-304.
7. Семенов З.В. Алгоритм обработки последовательностей спектров для сцинтилляционного атомно-эмиссионного спектрального анализа // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. – 2015. – Т.81,- №1-II. С.135-142
8. Васильева И.Е. Изучение гранулометрического состава порошков стандартных образцов природных сред // Стандартные образцы. – 2015. – №1, – С.39-49.
9. Шибанова Е.В. Оценка размера частиц золота и серебра в геологических образцах с использованием сцинтилляционного атомно-эмиссионного анализа с высоким временным разрешением // Аналитика и контроль. – 2010. –Т.14, - №4. – С.186-200
10. Прокопчук С.И. Сцинтилляционный спектральный анализ в геологии. Иркутск: Институт геохимии СО РАН, 1994. 64с.